Προσδιορισμός συγκέντρωσης μαγγανίου
Στο πρώτο στάδιο της δοκιμής, 0,5 γραμμάρια του κράματος τοποθετούνται σε γυάλινο δοχείο χωρητικότητας 400 ml και γεμίζονται με 40 χιλιοστόλιτρα νιτρικού οξέος αναμεμειγμένα μέχρι τη μέση με νερό.
Μετά τη διάλυση του σιδηρομαγγανίου, προστίθεται μικρή ποσότητα υδροφθορικού οξέος στο υγρό που προκύπτει. Το διάλυμα στη συνέχεια θερμαίνεται, διατηρώντας το σε βρασμό για 5 έως 10 λεπτά. Στη συνέχεια, 25 χιλιοστόλιτρα θειικού οξέος, αραιωμένα με νερό σε αναλογία 1 προς 4, προστίθενται στο υγρό. Το προκύπτον διάλυμα βράζεται μέχρι να αρχίσουν να σχηματίζονται ατμοί θειικού οξέος. Στη συνέχεια το υγρό χύνεται σε ογκομετρική φιάλη και προστίθεται νερό μέχρι να επιτευχθεί το σημάδι των 500 ml.
Λαμβάνονται 100 ml διαλύματος από το δοχείο με μια πιπέτα, τοποθετώντας το σε ποτήρι χωρητικότητας 600 ml. Στη συνέχεια, τα ακόλουθα προστίθενται διαδοχικά στο δοχείο:
0,5 g ουρία;
διάλυμα πυροφωσφορικού νατρίου (150 ml);
Διάλυμα μπλε βρωμοθυμόλης (15 σταγόνες).
Στη συνέχεια προστίθεται υδροχλωρικό οξύ στο προκύπτον μείγμα μέχρι το διάλυμα να γίνει πράσινο. Στη συνέχεια το υγρό τιτλοδοτείται με διάλυμα υπερμαγγανικού καλίου. Η συγκέντρωση μαγγανίου στο κράμα προσδιορίζεται τελικά από τον τύπο X=(T*V*100)/m, όπου:
τίτλος διαλύματος;
όγκος διαλύματος που δαπανήθηκε για τιτλοδότηση (ml).
βάρος του δείγματος κράματος.
Όταν τέτοιες δοκιμές πραγματοποιούνται παράλληλα, οι αποκλίσεις στα αποτελέσματα δεν πρέπει να υπερβαίνουν το 0,5%. Η περιεκτικότητα σε μαγγάνιο στο κράμα, που καταγράφεται κατά τη διάρκεια των δοκιμών, καθορίζει το κόστος του. Όσο μεγαλύτερη είναι η συγκέντρωση του δηλωμένου χημικού στοιχείου, τόσο υψηλότερη είναι η τιμή του σιδηρομαγγανίου.
Προσδιορισμός θείου
Η περιεκτικότητα τέτοιων ακαθαρσιών στο κράμα μπορεί να προσδιοριστεί με 3 μεθόδους:
υπέρυθρη-προσρόφηση.
τιτρομετρική;
κουλομετρική.
Η πρώτη μέθοδος βασίζεται στην καύση του δείγματος σε περιβάλλον κορεσμένο με οξυγόνο. Η περιεκτικότητα του προκύπτοντος διοξειδίου του θείου μετράται από έναν αναλυτή που καθορίζει την ποσότητα της υπέρυθρης ακτινοβολίας που απορροφάται από την ακαθαρσία.
Η τιτλολογική μέθοδος για τον προσδιορισμό του θείου στο σιδηρομαγγάνιο βασίζεται στην καύση του κράματος υπό παρόμοιες συνθήκες, ακολουθούμενη από την απορρόφηση των σωματιδίων SO2 από το νερό. Το προκύπτον μίγμα τιτλοδοτείται με διάλυμα νατρίου παρουσία αμύλου ή άλλων εγκεκριμένων δεικτών.
Η κουλομετρική μέθοδος περιλαμβάνει τη συλλογή διοξειδίου του θείου που παράγεται ως αποτέλεσμα της καύσης του κράματος σε δοχείο με διάλυμα απορρόφησης. Η μέθοδος βασίζεται στη μέτρηση της ποσότητας ηλεκτρικής ενέργειας που δαπανάται για την επαναφορά του προκύπτοντος διαλύματος στην απαιτούμενη τιμή pH.